本文內(nèi)容涉及危險行為，請勿模仿。
眾所周知，Luminol試劑被廣泛應用于法醫(yī)鑒定血跡預試驗。所謂預試驗，就是對血痕或者是類血跡進行簡單快速的檢測，以便確認體液的真?zhèn)涡?。若呈陽性則可認定為可能是血跡繼而進行確證試驗。Luminol試劑是具有極好的靈敏性和發(fā)光性，以及低毒的一種檢測劑。
好了廢話少說，下面介紹原理。其他資料各位自行百度。
引用 在堿性條件下，Luminol轉(zhuǎn)化為二價負離子，后者與氧分子反應生成一種過氧化物，過氧化物不穩(wěn)定而生分解，導致形成一種具有發(fā)光的電子激發(fā)中間體。發(fā)光體是3-氨基鄰苯二甲酸鹽二價負離子的激發(fā)單線態(tài)。當激發(fā)單線態(tài)返回至基態(tài)，就會產(chǎn)生熒光。不同受體分子的激發(fā)態(tài)能量的差異使得其發(fā)出的熒光各不相同。就如不加染料呈藍白色，加了羅丹明呈綠色一樣。當然血液還是藍白色的。
看看化學式和反應機理。圖來自維基。
原料：
引用 A:3-硝基鄰苯二甲酸 1.3g;
B:10%水合肼 2.0ml;
C:三甘醇 4ml;
D:10%氫氧化鈉水溶液 6.5ml;
E:保險粉 4g ;
F:冰醋酸 2.6ml；
以上是最佳配比，多配無用，現(xiàn)配現(xiàn)用。多了整不好當奶粉充了還容易打120.
合成步驟
引用 第一天。建議下午。首先合成A，將40g鄰苯二甲酸酐入燒杯，加80ml濃硫酸。加熱，待全部溶解，加入68%硝酸50ml硝化，后升溫至110℃保存半小時。待反應完畢加入等體積水。冷卻。再用針筒和氣泵進行抽濾。表面皿干燥，過夜。情況好的話，收率約為30%。
第二天。開始，將1.3gA和2mlB置入25ml吸濾管中，用電爐(不建議酒精燈，調(diào)溫度費勁還累人。當然最好自己預備個放玻璃儀器的架子，導熱好的。)對吸濾管加熱至固體溶解。
其次加入4mlC，將吸濾管垂直固定在鐵架臺上，投入一粒沸石，插入溫度計。將吸濾管的支口通過安全瓶與水泵相連接。接著打開水泵，用電爐對吸濾管直接加熱，待吸濾管內(nèi)反應劇烈至沸騰，蒸出的水蒸氣由側(cè)管抽出。大約5分鐘后，溫度快速升至200℃以上。繼續(xù)加熱，使反應溫度維持在210～220℃約2分鐘，打開安全瓶上活塞，使反應體系與大氣相通，停止加熱和抽氣。
然后讓反應物冷卻至100℃，加入20ml熱水(加熱后再冷卻，所獲粗產(chǎn)物容易過濾)，進一步冷卻至室溫，過濾，收集淺黃色晶體，即得5-硝基鄰苯二甲酰肼中間體，中間體不需干燥即可用于下一步的反應。
接著將上面產(chǎn)出的中間體轉(zhuǎn)入到試管中，加入6.5mlD，用玻璃棒攪拌使固體溶解。加入4gE，然后加熱至沸騰并不斷攪拌，保持沸騰5min。稍冷卻，加入2.6mlF，繼而在冷水浴中冷卻至室溫，待大量淺黃色晶體析出。過濾，水洗3次，抽干。
最終產(chǎn)物為：5-氨基-鄰苯二甲酰肼(Luminol)。
檢驗(摘自《法醫(yī)鑒定使用全書》第三十一章)
至此完活。
又及：水合肼乃危險品請各位小心行事；抽真空時候記得先斷開活塞后關(guān)閉開關(guān)，否則后果自負= =；A的合成不大容易，建議配比多一點。
| 